茶多酚的提取实验报告

实验目的

本实验主要是通过提取茶叶中的茶多酚，进一步了解茶叶中的化学成分及茶叶的营养成分。

实验步骤

1.将25g的松江红茶叶放进300mL锥形瓶中，并加入200mL的96%乙醇。放入80°C水浴中煮沸10分钟后，关火，让其浸泡30分钟。

2.将浸泡的茶叶冷却至室温后，将其过滤，得到过滤液。将过滤液置于助滤玻璃漏斗中，用去离子水将残留物洗涤3遍，收集洗涤液。

3.将收集的洗涤液放入蒸发皿中，在沙浴中蒸发到1/3左右，然后放入冰箱冷藏45分钟左右。

4.将冷藏后得到的茶多酚晶体过滤，用去离子水洗涤过滤液，是该晶体变成无色透明状态。

5.将晶体放入微量试管，并在显微镜下进行观察。

实验结果

本实验成功提取并得到茶叶中的茶多酚，观察晶体的形态为无色透明的微小结晶，具有一定的透明度和光泽，晶体本身呈现出细长的棒状和柱状。

实验讨论

提取茶多酚的方法可靠且实用，茶多酚的萃取会受到提取溶剂、温度、时间等多方面因素的影响。因此，选择合适的萃取条件对于茶多酚的提取至关重要，条件过程一定程度上也会影响最终得到的晶体形态和颜色。

总结

通过本次提取茶多酚实验，加深了对茶叶中营养成分的了解，同时也对化学实验操作技能有了进一步的提高。

小编还为您整理了以下内容，可能对您也有帮助：

茶多酚的提取技术

(1)了解什么是茶多酚，茶多酚有什么作用（说明为什么要研究这个课题）

(2)了解茶多酚常用的提取方法有哪些（如果是做新方法的研究，这里应说明传统的提取方法的优势和劣势）。

(3)新方法的阐述，以及该方法对比以前的方法都有什么优点。

(4)总结。

如果是企业用的则应多出：

用什么原料提取该物质，原料的产地及分布，最佳采收季节，原料的质量如何评判，然后是提取用的方法，最后还要附上成本核算。

一.实验目的：

本试验的目的就是学习钙离子沉淀提取茶多酚的关键步骤方法和特点

二．村料与设备：

1.材料:绿茶磨碎样、沸水、脱脂棉、生石灰（兑成饱和石灰水）、pH试纸 、柠檬酸（5%）

2.设备：茶样粉碎机、水浴锅、漏斗、三角瓶、容量瓶、烧杯、离心机、玻棒

三．实验方法：

1．取绿茶磨碎样20克加人250ml沸水水浴浸提30分钟，棉饼过滤，滤液

定容为250ml，制得茶汤

2．取浸提茶汤5ml于100ml烧杯，先测试其PH值，再用饱和石灰水调

pH值至9.0,11.0；分别记录石灰水的用量

3．分别取两份浸提茶汤50ml于250ml烧杯中，根据2的结果，用饱和

石灰水调pH值分别至9.0,11.0；记录石灰水的用量。然后静置沉淀一

小时，每15分钟比较观察其变化

4．将沉淀弃上清夜后在4000转/分钟离心5分钟，弃上清夜

5．将沉淀收集于100ml小烧杯，缓慢加入5%的柠檬酸，边加边快速搅拌

直至全部溶解，记录酸的用量，并测试PH

四．试验结果：

将5ml茶汤PH调为9.0所用石灰水所用量为5.2ml；调为11.0所用石灰水量为7.9ml。将50ml茶汤PH调为9.0所用石灰水量为45ml；调为11.0所用石灰水量为60ml。溶解所用柠檬酸分别为11.2ml、15.8ml,PH均为3

参考资料：百度

高锰酸钾滴定茶多酚含量测定

实验三 茶多酚含量测定方法（高锰酸钾直接滴定法）

一、实验目的

使学生体验从茶叶中提取茶多酚的过程，学习沉淀萃取法的原理与工艺流程。

二、实验原理

茶叶茶多酚易溶于热水中，利用茶多酚能与Ca、Hg等金属离子产生络合沉淀的现象将茶多酚从提取液中分离离心出来。

在用靛红作指示剂的情况下，样液中能被高锰酸钾氧化的物质基本上都属于茶多酚类物质。

根据消耗1mL 0.318g/100mL的高锰酸钾相当于5.82mg茶多酚的换算常数，计算出茶多酚的含量。

三、实验用品

1、仪器和小型用具：

加热回流装置、500 ml烧杯、布氏漏斗+减压过滤装置、滤纸、滴管、长搅拌棒、pH试纸（满足pH=4、pH=7两个范围）、天平、药勺、水浴锅、三角瓶、铁架台+滴定管。

2、材料：茶叶(市售绿茶叶末) 共350g

3、试剂：

乙醇(95%食用酒精)、3mol/L氯化钙、3mol/L氯化锌、乙酸乙酯

四、实验步骤

（一）提取工艺流程

原料→粗粉碎→热水浸提→加盐→调pH→离心→弃上清液→稀酸转溶→乙酸乙酯萃取→浓缩干燥

1、原料粉碎

2、热水浸提：原料2.5-25g，与水按照质量比1：10在100℃热水中浸泡，边加热边搅拌。

3、加盐：在浸提液中加入3mol/L氯化钙或3mol/L氯化锌。若无沉淀产生加入一定量的氢氧化钠调节pH。

4、离心：用离心机离心收集滤渣或沉淀。

5、稀酸转溶：加入稀盐酸至沉淀溶解。取部分样品稀释定容进行检测。

6、转溶水液加乙酸乙酯萃取。

7、浓缩干燥：真空干燥。

（二）热水浸提粗品检测

取200mL蒸馏水放在有柄瓷皿中，加入0.1%靛红溶液5mL，再加入供试液5mL。开动搅拌器，用已标定的KMnO4溶液进行连搅拌边滴定，滴定速度不宜太快，一般以1s1滴为宜，接近滴定终点时再应慢滴。滴定溶液由深蓝色转变为亮为止，记下消耗高锰酸钾的毫升数为A值。

（三）结果计算

茶多酚含量(％)=（A- B）×W× T×0.00582×100/0.318/ m/ V

式中A——样品液消耗的KMnO4量，mL；

B——空白液消耗的KMnO4量，mL；

W一KMnO4浓度，％；

m——样品质量，g；

V——吸取样品液量，mL；

T—提取样品液量，mL。

五、思考题

讨论加盐的种类、调节pH与加盐的测序、pH值等因素对茶多酚沉淀得率的影响。

茶多酚的提取步骤

茶多酚提取：在茶叶中提取茶多酚的工艺主要有以下的几种方法：1. 传统工艺：以水或乙醇为溶剂，采用水浴加热至80℃ 保温提取多次。合并提取液后用等体积的氯仿萃取，分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取，将乙酸乙酯大部回收后浓缩近干，冷冻干燥后用去离子水反复重结晶即得精品。但该法的缺点是操作费时麻烦、溶剂消耗量大、毒性大、成本高、提取率低，在高温下提取，茶多酚易氧化变质等。2.用微波辐射萃取茶多酚：提取溶剂为50％乙醇，功率320瓦，萃取时间18秒，液固比(mL／g)1：9，二级提取，此条件下的茶多酚的提取率为92．7％。与传统的索氏提取相比，微波法提取的最大优点是提取时间大大缩短，且提取率较高。而与超临界二氧化碳萃取相比，它成本低，投资少，提取效率高。但不适合在实验室操作。1.实验原理：利用茶多酚易溶于乙醇、乙酸乙酯，而不溶于氯仿的性质来提取茶多酚。2.实验器材与试剂：器材：250ml的三口烧瓶，布袋，蒸发皿，分液漏斗，等；试剂：茶叶，碳酸钠，乙醇，氯仿，乙酸乙酯，蒸馏水，等。3.实验步骤：a) 提取：将粉碎的10 g茶叶中加入2g碳酸钠并放入布袋内放好，置于三口烧瓶内，加乙醇50ml，加热煮沸0.5h，倾出提取液至蒸发皿内，再用10ml乙醇洗涤茶叶包，洗涤液并入提取液。b) 分离纯化：将装有提取液的蒸发皿置于石棉网上加热浓缩至提取液体积月约20ml，冷却至室温后将浓缩液移置分液漏斗，加入等量的氯仿萃取2次（萃取时振荡要轻，防止乳化），水层用于制备茶多酚。将氯仿萃取后的水层用等量乙酸乙酯萃取2次，每次20min，合并乙酸乙酯萃取液，水浴减压蒸馏（或旋转蒸发仪）回收乙酸乙酯，趁热将残液移入洁净干燥好的蒸发皿，改用水蒸气浴加热浓缩至近干，冷却至室温后，放入冰箱内冷冻干燥，将白色粉末茶多酚粗品，粗品用蒸馏水进行重结晶，得茶多酚精品。干燥后称量，计算产率。

从茶叶中提取咖啡因的实验报告

一、实验目的

1. 通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。

2. 掌握索氏提取器的原理及其作用。

3. 掌握升华原理及操作。

二、实验原理

茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，起主要成分为含量约占1%~5%的咖啡因（Caffeine,又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%~12%的丹宁酸（又称鞣酸），还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。

咖啡因的化学名为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构为：

纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚，它是弱减性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在 C时失去结晶水并开始升华， C升华显著， 时很快升华。无水咖啡因的熔点为 。

咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索式提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇，易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器（或回流）进行连续提取，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，再通过升华提取得到纯的咖啡因。

三、实验装置

1. 索氏提取器：见图2-17。

2. 回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置（图3-13）。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。

3. 升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。

在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。图4-31即为常压升华装置。

四、试剂与器材

试剂：茶叶、95%乙醇、生石灰。

器材：60mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、50mL锥形瓶、直形冷凝管。

五、实验步骤

称取5g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取50mL95%乙醇加入60mL平底烧瓶中，加入几粒沸石，按图2-17安装好装置。水浴加热，连续提取2~2.5h后，提取液颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。

安装好蒸馏装置（见图3-2），水浴上进行蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液（约5~10mL）倒入蒸发皿中，加入2g研细的生石灰粉，在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。

取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上（图4-31）。用小火小心加热升华，若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时，可暂停加热，稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华。合并产品后称量，测熔点。产量约20~30mg。

六、注意事项

1. 加入生石灰起中和作用，以除去单宁酸等酸性的物质。生石灰一定要研细。

2. 乙醇将要蒸干时，固体易溅出皿外，应注意防止着火。

3. 升华前，一定要将水分完全除去，否则在升华时漏斗内会出现水珠。遇此情况，则用滤纸迅速擦干水珠并继续焙烧片刻而后升华。

4. 升华过程中必须严格控制加热温度。

七、实验结果与讨论

纯咖啡因为白色针状晶体，实验结果可用电子天平称量。本实验如没有索氏提取器，也可用回流方法来提取咖啡因。

八、思考题

1. 索氏提取器的原理是什么？与直接用溶剂回流提取比较有何优点？

2. 升华前加入生石灰起什么作用？

3. 升华操作的原理是什么？

4. 为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？

5. 为什么升华前要将水分除尽？

6. 除了升华还可以用何方法提取咖啡因？

B 咖啡因的红外吸收光谱测定

一、实验目的

1. 了解傅立叶变换红外光谱仪的工作原理，学习AVATAR360FT-IR的使用方法。

2. 掌握常用的固态物质红外制样方法—溴化钾压片法。

3. 学习利用红外吸收光谱对有机化合物结构进行定性鉴定的方法。

二、实验原理

1. 红外吸收光谱是有机化合物结构鉴定的重要方法之一，它主要能提供有机物中所含有官能团等信息。有关红外吸收光谱的基本原理参阅4.2.3节。

2. 测定红外光谱时，不同类型的样品须采用不同的制样方法。固态样品一般可采用压片法和糊状法制样。压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后，压制成厚度约为1mm的透明薄片；糊状法是将样片研磨成足够细的粉末，然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状，然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收，所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除。图4-32是液体石蜡和四氯化碳的红外吸收光谱图。

3. 测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构坚定工作的第一步，更重要的是对红外光谱图进行解析。红外光谱图中有很多吸收峰，含有丰富的结构信息，但其中有许多我们还不能准确地解释。对于初学者来说，主要应掌握4000~1500 官能团特征频率区的吸收峰和1500 以下一些重要吸收峰的回归，并学会红外标准谱图的查阅或标准谱库的计算机检索方法。

三、仪器和试剂

1. AVATAR360FT-IR红外光谱仪或其他型号的红外谱仪器。

2. 红外干燥灯、不锈钢镊子和样品刮刀、玛瑙研钵、试样纸片、压模、压片机、磁性样品架、无水乙醇浸泡的脱脂棉等。

3. 样品和试剂：实验十七A中提取的咖啡因、溴化钾粉末。

四、实验方法

1. 开启仪器，启动计算机并进入OMNIC窗口（见第4.2.3节相关内容）。

2. 压片法制样：取1~2mg干燥试样放入玛瑙研钵中，加入100mg左右的溴化钾粉末，磨细研匀。按照图4-33顺序放好压模的底座、底摸片、试样纸片和压模体，然后，将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片的孔中，将压杆插入压模体，在插到底后，轻轻转动使假如的溴化钾粉末铺匀。把整个压模放到压片机的工作台垫板上（见图4-34），旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，然后，缓慢上下压动压把，观察压力表。当压力达到 （约100~120 ）时，停止加压，维持2~3min，反时针旋转放油阀，压力解除，压力表指针回到“0”，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间，压力磁性片。制好的试样供下一步收集样品图时用。

3. 绘制试样咖啡因的红外光谱图并进行标准谱库检索（详见第4.2.3节）。整个过程包括（1）设定收集参数；（2）收集背景；（3）收集样品图；（4）对所得试样谱图进行基线校正，标峰等处理；（5）标准谱库检索；（6）打印谱图。

4. 收集样品图完成后，即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净，置于红外干燥灯下烘干，以备制下一个试样。

五、谱图解析

1. 对照试样的结构，对红外谱图中的吸收峰进行归属。4000~1500 区域的每一个峰都应讨论，小于1500 的吸收峰选择主要的进行归属。归属时可参考图4-20和附录3。

2. 记录计算机谱库检索的结果，并对检索结果进行评价和讨论。

六、注意事项

1. 制样时，试样量必须合适。试样量过多，制得的试样晶片太“厚”，透光率差，导致收集到的谱图中强峰超出检测范围；试样量太少，制得的晶片太“薄”，收集到的谱图信噪比差。

2. 红外光谱实验应在干燥的环境中进行，因为红外光谱仪中的一些透光部件是由溴化钾等易溶于水的物质制成，在潮湿的环境中极易损坏。另外，水本身能吸收红外光产生强的吸收峰，干扰试样的谱图。

七、思考与讨论

1. 化合物的红外光谱是怎样产生的？它能提供哪些重要的结构信息？

2. 为什么甲基的伸缩振动出现在高频区？

3. 单靠红外光谱解析能否到未知物的准确结构，为什么？

4. 含水的样品是否能直接测定其红外光谱，为什么？

参考资料：http://hxzx.jlu.e.cn/lab/2jiaoxue/xiangmu/chem/217.htm

求化学实验的实验报告

实验原理

茶叶中的儿茶素和咖啡因是两类重要的天然有效成分，其中咖啡因是茶叶中主要的生物碱，也称咖啡碱，在茶叶中含量约1％一5％，具有兴奋中枢神经系统、兴奋心脏、松弛平滑肌和利尿等作用，还可用作治疗脑血管性的头痛；尤其是偏头痛，但过度使用咖啡因会增加耐药性和产生轻度上瘾。它还是复方阿司匹林(A、P、c)等药物的组方之一。现代制药工业多用合成方法制得咖啡因。儿茶素是强效抗氧化成份，对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作用。儿茶素是茶多酚的主体物质，茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称，其主要组分是黄烷醇类、羟基—4—黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类。而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主，占茶多酚总量的70％左右。此外茶叶中还含有少量茶碱和可可豆碱等生物碱、有机酸、色素和纤维素等成分。

咖啡因为弱碱性化合物，易溶于氯仿、水和乙醇、热苯中。丹宁鞍易溶于水和乙醇，但不溶于苯。咖啡因为黄嘌呤的衍生物，化学名称是l，3，7—三甲基黄嘌呤。其结构式为：

含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，120℃升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点是238℃。在植物中，咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式而存在。从茶叶中提取咖啡因，通常有两种方法。

方法一：可用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩得到粗咖啡因。由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质，可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化。

方法二：用碱性水溶液加热浸泡，使咖啡因呈游离状态而溶于热水中，从而与不溶于水的纤维素、蛋白质、脂肪等分离(也由于丹宁、色素、有机酸等也可镕于水，故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸铅溶液处理，使酸性物质生成铅盐沉淀而除去，然后用有机溶剂萃取．使咖啡因转溶于有机溶剂，从而与色素等分开。蒸去溶剂，即得扭制的咖啡因，因叶绿累极易溶于丙酮中，故可用丙酮重结晶而将叶绿素除去或升华法纯化。

* 固-液萃取

索氏提取器 固体物质的萃取是利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取的目的。若待提取物对某种溶剂的溶解度大，可采用浸出法；若待提取物的溶解度小，则采用加热提取法。

加热提取方法常采用索氏提取器(saxhlet)和普通回流装置。索氏提取器运用回流及虹吸现象，使固体物质每次均为纯溶剂所萃取，效率较高。萃取前先将固体物质研细，以增加液体浸渍的面积，将固体物质用滤纸包成圆柱状(其直径稍小于提取器的直径)，置于提取器中。提取器的下端通过磨口与装有溶剂的烧瓶连接，上瑞接上冷凝管。当溶剂沸腾时，蒸气通过玻璃管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入提取器中，当液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。

本实验从茶叶中提取咖啡因是用C2H50H做溶剂，在素氏提取器中连续抽提，然后浓缩、焙炒得粗咖啡因，再通过升华法提纯。

三、仪器与试剂

[仪器]

索氏提取器，圆底烧瓶(150mL)，直形冷凝管，温度计(100℃)，表而皿，蒸发皿，漏斗，水浴锅，电热套。

[试剂]

茶叶末，泡装荼，95％乙醇，滤纸筒，脱脂棉，滤纸。

四、实验步骤

方法1：称取10g茶叶末装入滤纸筒中，再将滤纸筒装入索氏提取器中。在150mL圆底烧瓶中故人一两粒澡石，装上索式提取器，例人100mL 95％乙醇。安装好冷凝管和电热套，打开电源加热回流2h。当提取器中的提取液颜色变得很浅，并完成了最后一次虹吸之后，停止加热，移去电热套，冷却提取液。

将以上提取液倒人150mL蒸馏瓶中，加入一粒沸石，安装常压蒸馏装置进行蒸馏，回收乙醇，得到浓缩液。

将蒸馏瓶中的浓缩液倒入蒸发皿中(蒸馏瓶壁附着的提取物可用少量回收的热乙醇洗涤，一并倒入蒸发皿中)，加4g生石灰（CaO），以除去部分杂质(生石灰起中和和吸水的作用)，置水浴上慢慢受热蒸干，最后移至石棉网上用小火加热，搅拌直至固体变成小颗粒粉末，几乎除去全部水分。稍冷却后，用滤纸擦去沾在蒸发皿边上的粉末，取一只与蒸发皿大小一致的玻璃漏斗．漏斗颈部塞一团疏松的棉花，将其罩在铺有滤纸的蒸发皿上(滤纸的直径应大于蒸发皿，其被玻璃漏斗罩住的部分须扎满小孔，用沙浴小心加热升华。

在120℃升华相当明显，178℃时升华加快。注意整个升华过程始终用小火加热，否则会将提取物炭化，导致产品不纯。当滤纸小孔周围出现白色针状结晶时，停止加热。冷却至100℃左右，揭开漏斗，小心取下滤纸，仔细将附在滤纸上及蒸发皿边缘的白色结晶用刮刀刮下。残渣经搅拌后，重新放好用过的滤纸及漏斗，用较大的火加热(但不宜过大)，使升华完全。合并两次所得的咖啡因，并称重，测定其熔点。

方法2：取泡装茶叶2包于圆底烧瓶中，在瓶中加入95％乙醇40mL，用加热回流法进行提取约1h。稍冷却后将提取液倒出，用普通蒸馏法回收大部分乙醇，再将残液倾入蒸发皿中，拌入2—3g生石灰，在蒸气浴上蒸干，最后将蒸发皿移到石棉网上小心焙炒片刻，将被升华的固体化合物烘干，铺匀，立即停止加热。按方法l升华提纯即可。

茶多酚的提取步骤

1材料与方法

1．1 绿茶：市售7级绿茶。

试剂：硫酸亚铁、酒石酸钾钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、均为分析纯。乙醇：食用级。

1．2 茶多酚含量测定：采用GB8313-87 ·

1．3 茶多酚提取：

9倍量60%乙醇 滤液1

绿茶粉末—————→过滤＜ 5倍量60%乙醇 滤液2

75℃3h 滤渣——————→过滤＜

75℃2h 滤渣（弃）

回收乙醇 离心

合并滤液————→溶液—→上清液(分5份)

1．4 精制

吸附树脂1 水洗至无色 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干

方法A：上清液—————→—————→—————→—————→———→成品

吸附树脂1 水洗至无色 NaOH液洗脱 中和 吸附树脂 水洗 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干

方法B：上清液————→————→—————→——→———→—→———→———→——→成品

吸附树脂1 水洗至无色 碱性乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干

方法c：上清液—————→—————→—————→—————→———→成品

吸附树脂2 水洗至无色 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干

方法D：上清液—————→—————→—————→—————→———→成品

CaCl2溶液 离心 HCl酸化乙酸乙酯萃取 回收乙酸乙酯 蒸干

方法E：上清液———————→——→沉淀————————→—————→———→成品

NaOH调节 PH=8.5

三江红茶中茶多酚提取以及提取率测定的注意事项

茶叶检测项目介绍： 物理测试：外形检测：形状，嫩度，色泽，净度等；内质检测：香气，滋味，汤色，杂质，叶底等 化学指标：水分，水浸出物，总灰分，水溶性灰分，水溶性灰分碱度，水不溶性灰分，酸不溶性灰分，干物质含量，粗纤维，游离氨基酸，碎末茶，粉末，碎末，咖啡碱，茶多酚，净含量，含氟量，山梨酸，苯甲酸，糖精钠，环己基氨基磺酸钠，新红，赤藓红 重金属及营养元素：铅，稀土，砷，铜，铬，镉，汞，锡 微生物指标：菌落总数，大肠菌群，霉菌和酵母菌，致病菌（沙门氏菌，志贺氏菌，金葡萄球菌），商业无菌 真菌毒素指标：黄曲霉毒素

茶多酚含量的测定中碳酸钠的作用

从泡过的茶叶中提取茶多酚简单方法：直接利用传统工艺---溶剂提取法：将茶叶用极性溶剂浸渍，然后把浸取液进行液—液萃取分离，最后浓缩得到产品。（目前工业化生产主要采用此法）

溶剂提取法原理：以水或乙醇为溶剂，采用水浴加热至80℃ 保温提取多次。合并提取液后用等体积的氯仿萃取，分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取，将乙酸乙酯大部回收后浓缩近干，冷冻干燥后用去离子水反复重结晶即得精品。但该法的缺点是操作费时麻烦、溶剂消耗量大、毒性大、成本高、提取率低，在高温下提取，茶多酚易氧化变质等。

提取茶多酚具体实施方案：1.原理：利用茶多酚易溶于乙醇、乙酸乙酯，而不溶于氯仿的性质来提取茶多酚。2.器材与试剂：器材：250ml的三口烧瓶，布袋，蒸发皿，分液漏斗等；试剂：茶叶，碳酸钠，乙醇，氯仿，乙酸乙酯，蒸馏水等。

茶多酚的提取工艺

从茶叶中制备茶多酚的传统方法主要分为以下三类。 所用试剂应为分析纯(AR)，水为蒸馏水。

1酒石酸亚铁溶液：称取1g (准确至0.0001g)硫酸亚铁和5g (准确至0.0001g)酒石酸钾钠，用水溶解并定容至1L(溶液应避光，低温保存，有效期一个月)。

2 pH7.5磷酸盐缓冲液：磷酸氢二钾: 称取23.377g磷酸氢二钾，加水溶解后定容至1L。磷酸二氢钾：称取9.078g磷酸二氢钾，加水溶解后定容至1L。取上述磷酸氢二钾溶液85ml和磷酸二氢钾溶液15ml混合均匀。 1 取样按《茶 取样》的规定取样。

2 试样的制备按《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定，制备试样。

3 测定步骤 (1)试液的制备按《茶 水浸出物测定》中的规定，制备试液。 (2)测定准确吸取上述(1)试液1mL，注入25mL的容量瓶中，加水4mL和酒石酸亚铁溶液5mL，充分混合，再加pH7.5的缓冲液至刻度，用10mm比色杯，在波长540nm处，以试剂空白溶液作参比，测定吸光度(A)。 5、结果计算 计算方法和公式茶叶中茶多酚的含量，以干态质量百分率表示，按下式计算： 茶多酚(%)=(A×1.957×2)/100 × L1/(L2×M×m)式中: L1——试液的总量，mL； L2——测定时的用液量，mL； M——试样的质量，g； m——试样干物质含量百分率，%； A——试样的吸光度； 1.957——用10mm比色杯，当吸光度等于0.50时，每毫升茶汤中含茶多酚相当于1.957mg。 如果符合重复性的要求，则取两次测定的算术平均值作为结果。 重复性同一样品的两次测定值之差，每100g试样不得超过0.5g。

怎样在茶叶中提取茶多酚?

补充一下...如果要制取茶多酚,要用绿茶,别的茶多酚含量低,如果是工业制取茶多酚的原料是绿茶的茶碎茶末,或者绿茶老叶

茶多酚（Tea Polyphenols）是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以黄烷醇类物质（儿茶素）最为重要。 茶多酚又称茶鞣或茶单宁，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。本草千叶IT茶中含有丰富的茶多酚 (学名Camellia sinensis)。研究表明，茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”。

1、物理性质

茶多酚在常温下呈浅黄或浅绿色粉末，易溶于温水(40℃一80℃)和含水乙醇中；稳定性极强，在pH值4—8、250℃左右的环境中，1.5个小时内均能保持稳定，在三价铁离子下易分解。1989年被中国食品添加剂协会列入GB2760-89食品添加剂使用标准，1997年列为中成药原料。

2、化学性质

茶多酚是从茶叶中提取的全天然抗氧化食品，具有抗氧化能力强，无毒副作用，无异味等特点。

茶多酚是指茶叶中一大类组成复杂、分子量及其结构差异很大的多酚类及其衍生物混合物，主要由儿茶素、黄酮醇、花色素、酚酸及其缩酚酸等组成的有机化合物，以儿茶素为主的黄烷醇类化合物占茶多酚总量的60%一80%，其中含量最高的几种组分为L—EGCG(50%-60%)、L—EGC(15%-20%)、L—ECG(10%-15%)和L—EC(5%-10%)。

茶多酚提取、分离工艺研究

茶多酚(Tea Polyphenol简写TP)是一类以儿茶素(Catechine)类为主体的多酚类化合物，在茶叶中含量一般为8％-20％。由于其酚性羟基易氧化而提供质子H＋，而具有抗氧化和消除自由基作用。茶多酚抗氧化能力比人工合成的抗氧化剂BHA、BHT和PG强，且安全无毒，是一种理想的天然抗氧化剂。研究还证明：TP有多种生理活性作用：降血脂、抗血栓；降血糖；降血压；抗突变、防癌；抗菌、抗病毒以及抑制口臭等。

对茶多酚的提取工艺国内外做过不少研究，但应用于工业化生产尚存在一些问题。我

们利用低级绿茶为原料、进行了5种茶多酚精制试验，对茶多酚提取、分离工艺进行考察，初

步找出一条比较合理的工艺，可作为工业化生产茶多酚的参考。

1材料与方法

1．1 绿茶：市售7级绿茶。

试剂：硫酸亚铁、酒石酸钾钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、均为分析纯。乙醇：食用级。

1．2 茶多酚含量测定：采用GB8313-87 ·

1．3 茶多酚提取：

9倍量60%乙醇 滤液1

绿茶粉末—————→过滤＜ 5倍量60%乙醇 滤液2

75℃3h 滤渣——————→过滤＜

75℃2h 滤渣（弃）

回收乙醇 离心

合并滤液————→溶液—→上清液(分5份)

1．4 精制

吸附树脂1 水洗至无色 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干

方法A：上清液—————→—————→—————→—————→———→成品

吸附树脂1 水洗至无色 NaOH液洗脱 中和 吸附树脂 水洗 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干

方法B：上清液————→————→—————→——→———→—→———→———→——→成品

吸附树脂1 水洗至无色 碱性乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干

方法c：上清液—————→—————→—————→—————→———→成品

吸附树脂2 水洗至无色 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干

方法D：上清液—————→—————→—————→—————→———→成品

CaCl2溶液 离心 HCl酸化乙酸乙酯萃取 回收乙酸乙酯 蒸干

方法E：上清液———————→——→沉淀————————→—————→———→成品

NaOH调节 PH=8.5

2 结果和讨论

以茶多酚的得率与含量为指标比较上述5种不同的精制方法，其结果见表1。

表1 不同精制方法茶多酚得率与含量

方法 A B C D E

得率(％) 5.4 3.7 9.8 8.0 8.9

含量 99 86 99 75 90

从表1可见，综合得率和含量，方法C最佳。

吸附树脂1分子中含有多数酰胺基，在水溶液中能与酚羟基通过氢键结合而被吸附。如果化合物分子中酚羟基数目多，则被吸附越强，从而与不含酚羟基的化合物分离，故吸附树脂1所得茶多酚制品含量高。采用方法C，因乙醇洗脱液中含氨水，通过氨水和吸附树脂1的酰胺基形成新的氢键代替原有的氢键，而使茶多酚解吸下来，提高得率(9．8％)，并降低乙醇用量，而且流出液pH接近中性，在浓缩时，残余的氨水随蒸汽而蒸发掉，不影响产品质量。因此最佳提取方法为绿茶用乙醇提取后，回收乙醇，离心后的上清液，经吸附树脂1吸附，用碱性乙醇(氨水调节pH=8．5)洗脱，浓缩、蒸干，不仅提高茶多酚含量和得率，且工艺简单，成本低，无污染，适宜于工厂化生产。

离子沉淀法提取茶多酚难吗？需要多长时间完成一次实验？

1． 浸提 称取一定重量过20目的茶叶末，加入其重量15-25倍的60℃-80℃的热水，搅拌下恒温浸提20min-30min,过滤得到茶叶浸提液。即： 以料液比:1/15、1/20、1/25，提取温度:60℃、70℃、80℃，提取时间:20min、25min、30min为3因子3水平进行正交实验，然后对实验结果进行极差分析，选出最优组合，做验证性实验，如若符合最佳结果，进行下面的实验 1（料液比） 2（提取温度） 3（提取时间） 因素1 1:15 60℃ 20min 因素2 1:20 70℃ 25min 因素3 1:25 80℃ 30min 测浸提液体积，并取样分析浸提液中茶多酚的含量，计算浸提液中茶多酚的总量、茶多酚的浸提率。 2．盐析 加氯化钠于茶叶浸提液中，质量分数为2-6％，静置0.5-1.5h后过滤（可用抽滤或者离心的方式）。 3．沉淀 在上述滤液中加入茶叶重量2%-5%的亚硫酸氢钠，然后加入茶叶重量15%-25%的硫酸铝饱和溶液，加热至上述最优组合温度，用10%-20%的碳酸氢钠溶液在快速搅拌下调节pH至5-6，此时有大量沉淀析出，沉淀自然沉降一段时间后过滤，最后用等体积最有温度热水洗涤沉淀三次。 4．酸溶 将沉淀在快速搅拌下放入到茶叶重量1-3倍的pH=2.5-4.5的盐酸水溶液溶解沉淀，控制酸转溶液的pH=2.5-4.5，酸转时间10min-50min,少量胶状沉淀经离心分离出去。即： 以酸浓度：pH=2.5，pH=3.5，pH=4.5，料酸比：1:1,1:2,1:3，酸转时间：10min,30min,50min为3因子3水平进行正交实验，在最优条件下测酸转溶液体积然后对实验结果进行极差分析，选出最优组合。 1（酸浓度） 2（料酸比） 3（酸转时间） 因素1 pH=2.5 1:1 10min 因素2 pH=3.5 1:2 30min 因素3 pH=4.5 1:3 50min 测酸转溶液体积并取样分析计算酸转溶液中茶多酚的含量和总量，计算茶多酚经过盐析、沉淀及酸溶后的回收率。 5．萃取 加入茶叶重量2％－5％的NaHSO3至酸转溶液中，然后用体积0.3-1.5倍的乙酸乙酯萃取1－5次，每次萃取时间2-10min，合并萃取液。 测萃余相体积，并取样分析计算萃余相中茶多酚的总量，计算茶多酚的萃取率。 6．洗涤 加入茶叶重量1-3％的维生素C至萃取液体积0.4倍的水中，用柠檬酸调节水溶液的pH=2.5-3.0，等分成2份对乙酸乙酯萃取液洗涤两次。 7．蒸发浓缩 将洗涤后的乙酸乙酯相在50～70℃下真空蒸发回收乙酸乙酯，待浓缩成膏状物时，加入膏状物2倍体积的无水乙醇洗涤挂在壁上的物料，继续浓缩成稠的膏状物。 计算其中茶多酚的含量。 提取过程中茶多酚的分析测定方法（定量） 准确吸取待测溶液1ml，将其稀释1～25倍（稀释成15倍），再从稀释液中准确吸取1ml，注入25ml的容量瓶中，加水4ml和酒石酸亚铁溶液5ml，充分混合，再加pH=7.5的磷酸盐缓冲溶液至刻度，用1cm比色杯，在波长540nm处，以试剂空白液作参比，测定吸光度。 计算公式： 茶多酚（g/ml）=1.957AX/500 A:吸光度 X:稀释倍数。 1）酒石酸亚铁溶液 1g硫酸亚铁和5g酒石酸钾钠用水溶解并定容至至1L，放置过夜后使用。 2）pH=7.5的磷酸二氢钾缓冲液 A液：称取磷酸氢二纳23.877g,溶解并定容至至1L； B液：称取经110度烘干2h的磷酸二氢钾9.078g，加水溶解并定容至至1L A液85ml和B液15ml混匀即可。追问我想知道做完一个实验大概要多久