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凍幹倉加熱板温度持續下降的原因

凍幹倉加熱板温度持續下降的原因

1、加熱板本身故障或老化:加熱板長期使用後可能會出現故障或老化,導致温度無法保持或持續下降。

2、供電或控制系統異常:加熱板的供電或控制系統出現問題時,可能影響加熱板的温度調節和控制,導致温度下降。

3、凍幹倉內部條件改變:凍幹倉內部温度、濕度、空氣流通等條件發生變化時,可以對加熱板的温度產生影響,導致温度下降。

4、凍幹過程中的水分蒸發:在凍幹過程中,物料嚴重脱水會導致温度下降,這是正常現象。

5、其他外部因素:例如環境温度、氣壓、風速、人為因素等,均有可能影響凍幹倉加熱板温度。

小編還為您整理了以下內容,可能對您也有幫助:

1、加熱板本身故障或老化:加熱板長期使用後可能會出現故障或老化,導致温度無法保持或持續下降。

2、供電或控制系統異常:加熱板的供電或控制系統出現問題時,可能影響加熱板的温度調節和控制,導致温度下降。

3、凍幹倉內部條件改變:凍幹倉內部温度、濕度、空氣流通等條件發生變化時,可以對加熱板的温度產生影響,導致温度下降。

4、凍幹過程中的水分蒸發:在凍幹過程中,物料嚴重脱水會導致温度下降,這是正常現象。

5、其他外部因素:例如環境温度、氣壓、風速、人為因素等,均有可能影響凍幹倉加熱板温度。

1、加熱板本身故障或老化:加熱板長期使用後可能會出現故障或老化,導致温度無法保持或持續下降。

2、供電或控制系統異常:加熱板的供電或控制系統出現問題時,可能影響加熱板的温度調節和控制,導致温度下降。

3、凍幹倉內部條件改變:凍幹倉內部温度、濕度、空氣流通等條件發生變化時,可以對加熱板的温度產生影響,導致温度下降。

4、凍幹過程中的水分蒸發:在凍幹過程中,物料嚴重脱水會導致温度下降,這是正常現象。

5、其他外部因素:例如環境温度、氣壓、風速、人為因素等,均有可能影響凍幹倉加熱板温度。

凍幹過程温度變化

按照描述的現象:隔板不能製冷,加熱泵一直運轉。這就會產生兩方面的問題:一個是冷阱雖然温度底卻不如隔板温度控制精確,物料表面上結晶但內部卻不一定凍實;還有一方面就是加熱泵自身也會產熱量還有凍幹程序好想也有些問題。QQ:384465166 有事聊

凍幹機降極限温度達不到是什麼原因造成的

凍幹機不製冷怎麼回事?冷凍乾燥機温度降不下去解決方案:

目前很多幹燥方面用到冷凍乾燥機,也叫凍幹機,用的過程中難免出現一些使用問題,今天凍幹機廠家給大家講解下冷凍乾燥機使用過程中不製冷的一些排除方法以及檢修。

1,環境温度是否過高,凍幹機進出風口是否被擋住,我們一般建議冷凍乾燥機進出風口大於10CM不能有遮擋物,附近環境温度不能高於30度,因為比方説XY冷凍乾燥機都是設置了高温保護,防止壓縮機過熱燒壞。

2,查看冷凝器是否有異物堵塞,引起排熱效果不好。

3,檢查冷凝風機是否正常運行

4,以上都是正常,那就要查看1,2級壓縮機有沒有啟動,有可能已經保護停掉了,這樣就需要聯繫廠家技術溝通怎麼重新啟動

5,如果還是不能製冷下去,就有可能製冷配件已經損壞,那麼請及時聯繫廠家維修,以避免造成其他配件的損壞。

那麼凍幹機的製冷平時注意維護是怎麼樣的?XY冷凍乾燥機,一般注意經常檢查冷凝器是否髒,定期用毛刷清理下上面灰塵毛絮,壞境温度保持30度以下,必要時候可以開啟空調,或者拿個電扇對着進風口吹,輔助熱量帶走,這樣不僅僅保護設備穩定運行,也可以提燥的生產效益。

好了,對於真空冷凍乾燥機的製冷方面的檢修和維護,XY凍幹機廠家就講解到這 ,如果需瞭解更多的冷凍乾燥機的維護方面技術,請多多關注欣諭凍幹,這裏有很多凍幹方面的技術知識。

凍幹技術的乾燥

產品的乾燥可分為二個階段,在產品內的凍結冰消失之前稱第一階段乾燥、也叫作昇華乾燥階段。

產品在昇華時要吸收熱量,一克冰全部變成水蒸汽大約需要吸收670卡左右的熱量,因此昇華階段必須對產品進行加熱。但對產品的加熱量是有限度的,不能使產品的温度超過其自身共熔點温度。昇華的產品如果低於共熔點温度過多,則昇華的速率降低,昇華階段的時間會延長;如果高於共熔點温度,則產品會發生熔化,乾燥後的產品將發生體積縮小,出現氣泡,顏色加深,溶解困難等現象。因此昇華階段產品的温度要求接近共熔點温度,但又不能超過共熔點温度。

由於產品昇華時,昇華面不是固定的。而是在不斷的變化,並且隨着昇華的進行,凍結產品越來越少。因此造成對產品温度測量的困難,利用温度計來測量均會有一定的誤差。

可以利用氣壓測量法來確定昇華時產品的温度,把凍幹箱和冷凝器之間的閥門迅速地關閉1-2秒的時間(切不可太長)。然後又迅速打開,在關閉的瞬間觀察凍幹箱內的壓強升高情況,計下壓強升高到某一點的最高數值。從冰的不同温度的飽和蒸汽壓曲線或表上可以查出相應數值,這個温度值就是昇華時產品的温度。

產品的温度也能通過對昇華產品的電阻的測量來推斷。如果測得產品的電阻大於共熔點時的電阻數值,則説明產品的温度低於共熔點的温度;如果測得的電阻接近共熔點時的電阻數值,則説明產品温度已接近或達到共熔點的温度。

冷凍乾燥時凍幹箱內的壓強,過去認為是越低越好,則認為不是越低越好,而是要控制在一定的範圍之內。

壓強低當然有利於產品內冰的昇華。但由於壓強太低時對傳熱不利,產品不易獲得熱量,昇華速率反而降低。實驗標明:在凍幹箱的壓強低於0.1毫巴時,氣體的對流傳熱小到可以忽略不計;而壓強大於0.1毫巴時,氣體的對流傳熱就明顯增加。在同樣的板層温度下,壓強高於0.1毫巴時,產品容易獲得熱量,因而昇華速率增加。

但是,當壓強太高時,產品內冰的昇華速率減慢,產品吸熱量降減少。於是產品自身的温度上升,當高於共熔點温度時,產品將發生熔化,造成凍幹失敗。

凍幹箱的合適壓強一般認為是在0.1~0.3毫巴之間,在這個壓強範圍內,既利於熱量的傳遞又利於昇華的進行。超過0.3毫巴時,產品可能熔化,此時應發出真空報警信號,切斷對產品的加熱,甚至啟動冷凍機對凍幹箱進行降温,以保護產品不致發生熔化。

凍幹箱內的壓強是由空氣的分壓強和水蒸汽的分壓強組成的,因此要使用能測量全壓強的熱真空計來測量真空度;而不宜使用壓縮式真空計,以水銀為介質的壓縮式真空計由於水銀蒸汽有害產品應禁止使用。

1克冰在壓強0.1毫巴時大約能產生10000升體積的蒸汽,為了排除大量的水蒸汽,光靠機械真空泵排除是不行的。冷凝器作為冷卻使大量水蒸汽凝結在其內部的製冷表面上,因此冷凝器實際上起着水蒸汽泵的作用。大量水蒸汽凝結時放出的熱量能使冷凝器的温度發生回升,這是正常的現象。但由於冷凝器冷凍機的製冷能力不夠,冷凝器吸附水蒸汽的表面太小,或對產品提供熱量過多而產生過多的水蒸汽等原因,會引起冷凝器温度的過度回升。當發生這種情況時。凍幹箱和冷凝器之間的水蒸汽壓力差減小,從而導致昇華速率的降低;與此同時凍幹機系統內水蒸汽的分壓強增強,使真空度惡化,進而又引起昇華速率的減慢,產品吸收熱量減少,產品温度上升,致使產品發生熔化,凍幹失敗。

因此為了冷凍乾燥出好的產品,需要保持系統內良好而穩定的真空度。需要冷凝器始終能低於-40℃以下的低温,因為-40℃時冰的蒸汽壓為0.1毫巴左右。

在昇華乾燥階段,凍幹箱的板層是產品熱量的來源。板層温度高,產品獲得的熱量就多;板層温度低,產品獲得的熱量就少;板層温度過高,產品獲得過多的熱量使產品發生熔化;板層温度過低,產品得不到足夠的熱量會延長昇華乾燥時間。因此,板層的温度應進行合理的控制。

板層温度的高低應根據產品温度、凍幹箱的壓強(即凍幹箱的真空度)、冷凝器温度三個因素來確定。如果在昇華乾燥的時候,產品的温度低於該產品的共熔點温度較多,凍幹箱內的壓強小於真空報警設定的壓強較多,冷凝器温度也低於-40℃較多,則板層的加熱温度還可以繼續提高。如果板層温度提高到某一數值之後產品的温度已接近共熔點温度,或者凍幹箱的壓強上升到接近真空報警的數值或者冷凝器温度回升到-40℃,則板層温度不可再繼續提高,不然會出現危險的情況。

實際上升華時板層温度的高低還與凍幹機的性能有關,性能較好的凍幹機,板層的加熱温度可以升得高一些。

昇華階段時間的長短與下列因素有關:

產品的品種:有些產品容易乾燥,有些產品不容易乾燥。一般來説,共熔點温度較高的產品容易乾燥,昇華的時間短些。

產品的分裝厚度:正常的乾燥速率大約每小時使產品下降1毫米的厚度。因此分裝厚度大,昇華時間也長。

昇華時提供的熱量:昇華時若提供的熱量不足,則會減慢昇華速率,延長昇華階段的時間。當然熱量也不能過多地提供。

凍幹機本身的性能,這包括凍幹機的真空性能,冷凝器的温度和效能,甚至機器構造的幾何形狀等,性能良好的凍幹機使昇華階段的時間較短些。

在產品的第一階段時,除了要保持凍結產品的温度不能超過共熔點以外,還要保持已乾燥的產品温度不能超過崩解温度。

所謂崩解温度是對已經乾燥的產品而言的。已乾燥的產品應該是疏鬆多亂,保持一個穩定的狀態,以便下層凍結產品中昇華的水蒸汽順利通過,使全部的產品都良好的乾燥。

但某些已乾燥的產品當温度達到某一數值時會失去剛性,發生類似崩潰的現象,失去了疏鬆多亂的性質,使乾燥產品有些發粘。比重增加,顏色加深。發生這種變化的温度就叫做崩解温度。

乾燥產品發生崩解之後,阻礙或影響下層凍結產品昇華的水蒸汽的通過,於是昇華速度減慢凍結產品吸收熱量減少,由板層繼續供給的熱量就有多餘。將會造成凍結產品温度上升,產品發生熔化發泡現象。

崩解温度與產品的種類和性質有關,因此應該合理的選擇產品的保護劑,使崩解温度儘可能高一些,例如產品的崩解温度應高於該產品的共熔點温度。

崩解温度一般由試驗來確定,通過顯微冷凍乾燥試驗可以觀察到崩解現象,從而確定崩解温度。 一旦產品內冰昇華完畢,產品的乾燥變進入了第二階段。在該階段雖然產品內不存在凍結冰,但產品內還存在10%左右的水份,為了使產品達到合格的殘餘水份含量,必須對產品進一步的乾燥。

在解吸階段,可以使產品的温度迅速地上升到該產品的最高允許温度,並在該温度一直維持到凍乾結束為止。迅速提高產品温度有利於降低產品殘餘水份含量和縮短解吸乾燥的時間。產品的允許温度視產品的品種而定,一般為25℃-40℃左右。病毒性產品為25℃,細菌性產品為30℃,血清、抗菌素等可高達40℃。

在解吸乾燥階段由於產品內逸出水份的減少,冷凝器温度的下降又引起系統內水蒸汽壓力的下降,這樣往往使凍幹箱的總壓力下降到低於0.1毫巴,這就使凍幹箱內對流的熱傳遞幾乎消失。因此,即使板層的温度已加熱到產品的最高允許温度,但由於傳熱不良,產品温度上升很緩慢。

為了改進凍幹箱傳熱,使產品温度較快地達到最高允許温度,以縮短解吸乾燥階段時間。要對凍幹箱內的壓強進行控制,控制的壓強範圍在0.15~0.3毫巴之間。一般使用校正漏孔法對凍幹箱內的壓強進行控制。在凍幹機的真空系統上(大都在凍幹箱上),安裝一個人為的能校正的漏孔,由真空儀表進行控制;當凍幹箱壓強下降到低於真空儀表的下限設定值時,漏孔電磁閥打開,向凍幹箱放入乾燥滅菌的惰性氣體,於是凍幹箱內的壓強上升,當壓強上升到真空儀表的上限設定值時漏孔電磁閥關閉,停止進氣,凍幹箱內壓強又下降,如此使凍幹箱內的壓強控制在設定範圍內。

壓強的控制也可採用間歇開關凍幹箱和冷凝器之間閥門的方法,真空泵間歇運轉的方法。以及冷凝器冷凍機間歇運轉的方法等。

一旦產品温度達到許可温度之後,為了進一步降低產品內的殘餘水份含量,高真空的恢復是十分必要的。這時上述控制壓強的方法應停止使用。與凍幹箱恢復高真空的同時,冷凝器由於負荷減少温度下降也達到了最低的極限温度。這樣使凍幹箱和冷凝器之間水蒸汽壓力差達到了最大值。這樣的狀況非常有利於產品內殘餘水份的逸出,一般應在狀況不小於2小時的時間,時間越長產品內殘餘水份的含量越低。

解吸階段的時間長短取決於下列因素:

產品的品種:產品不同,乾燥的難易不同,同時產品不同,最高許可温度也不同,最高許可温度較高的產品,時間可相應短些。

殘餘水份的含量:殘餘水份的含量要求低的產品,乾燥時間較長。產品的殘餘水份的含量應有利於該產品的長期存放,太高太低均不好。應根據試驗來確定。

凍幹機的性能:在解吸階段後期能達到的真空度高,冷凝器的温度低的凍幹機,其解吸乾燥的時間可短些。

是否採用壓強控制法:如果採用壓強控制法,則改進了傳熱,使產品達到最高許可温度的時間縮短,吸解乾燥的時間也縮短。

最後,凍幹是否可以結束是這樣來確定的:產品温度已達到最高許可温度,並在這個温度保持2小時以上的時間;關閉凍幹箱和冷凝器之間的閥門,注意觀察凍幹箱的壓力升高情況(這時關閉的時間應長些,約30秒到60秒)。如果凍幹箱內的壓力沒有明顯的升高,則説明乾燥已基本完成,可以結束凍幹。如果壓力有明顯升高,則説明還有水份逸出,要延長時間繼續進行乾燥。直到關閉凍幹箱冷凝器之間的閥門之後無明顯上升為止。

凍幹技術的影響

冷凍乾燥過程實際上是水的物質變化及其轉移過程。含有大量水份的生物製品首先凍結成固體,然後在真空狀態下固態冰直接昇華成水蒸汽,水蒸汽又在冷凝器內凝華成冰霜,乾燥結束後冰霜熔化排出。在凍幹箱內得到了需要的冷凍乾燥產品,乾燥過程如圖十七所示。

凍幹過程有二個放熱過程和二個吸收過程:液體生物製品放出熱量凝固成固體生物製品,固體生物製品在真空下吸收熱量昇華成水蒸汽。水蒸汽在冷凝器中放出熱量凝華成冰霜,凍乾結束後冰霜在冷凝器中吸收熱量熔化成水。

整個凍幹過程中進行着熱量質量的傳遞現象。熱量的傳遞貫穿冷凍乾燥的全過程中。預凍階段:乾燥的第一階段和第二階段以及化霜階段均進行着熱量的傳遞;質量的傳遞僅在乾燥階段進行,凍幹箱製品中產生的水蒸汽到冷凝器內凝華成冰霜的過程,實際上也是質量傳遞的過程,只有發生了質量的傳遞產品才能獲得乾燥。在乾燥階段,熱的傳遞是為了促進質的傳遞,改善熱的傳遞也能改善質的傳遞。

如果在產品的昇華過程中不提供熱量,那麼產品由於昇華吸收自身的熱量使温度下降,昇華速率也逐漸下降,直到產品温度相等於冷凝器的表面温度,乾燥便停止進行,這時從凍結產品到冷凝器表面的水蒸汽分子數與從冷凝器表面返回到凍結產品的水蒸汽分子數相等,凍幹箱與冷凝器之間的水蒸汽壓力等於零,達到平衡狀態。

不如果一個外界熱量加到凍結產品上,這個平衡狀態被破壞,凍結產品的温度就高於冷凝器表面的温度,凍幹箱和冷凝器之間便產生了水蒸汽壓力差。形成了從凍幹箱流向冷凝器的水蒸汽流。由於冷凝器製冷的表面凝華水蒸汽為冰霜,使冷凝器內的水蒸汽不斷地被吸附掉,冷凝器內便保持較低的蒸汽壓力;而凍幹箱內流走的水蒸汽又不斷被產品中發生的水蒸汽得到補充,維持凍幹箱內較高的水蒸汽壓力。這一過程的不斷進行,使產品不斷得到了乾燥。

昇華首先從產品的表面開始,在乾燥進行了一段時間之後,在凍結產品上面形成了一層已乾燥的產品,產生了乾燥產品與凍結產品之間的交界面。交界面隨着乾燥的進行不斷下降,直到昇華完畢交界面消失。當產生了交界面之後,水分子要穿越這層已乾燥的產品才能進入空間;水分子跑出交界面之後,進入已經乾燥產品的某一間隔內。以後可能還要穿過許多這樣的間隔後,才能從產品的縫隙進入空間。也可以經過一些轉折又回到凍結產品之中,乾燥產品內的間隔有時象迷宮一樣。

當水分子跑出產品表面以後,它的運動路徑還很曲折。可能與玻璃瓶壁碰撞,可能凍幹機的金屬板壁碰撞,也經常發生水分子之間的相互碰撞,然後進入冷凝器內。當水分子與冷凝器的製冷表面發生碰撞時,由於該表面的温度很低,低温表面吸收了水分子的能量,這樣水分子便失去了動能,使其沒有能量再離開冷凝器的製冷表面,於是水分子被“捕獲”了。大量水分子捕獲後在冷凝器表面形成一層冰霜,這樣就降低了系統內的水蒸汽壓力。使凍幹箱的水蒸汽不斷的流向冷凝器。隨着時間的延長,凍幹箱內不斷對產品進行加熱以及冷凝器的持久工作,產品逐漸得到了乾燥。

乾燥的速率與凍幹箱和冷凝器之間的水蒸汽壓力差成正比,與水蒸汽流動的阻力成反比。水蒸汽壓力差越大,流動的阻力越小,則乾燥的速率越快。水蒸汽的壓力差取決與冷凝器的有效温度和產品温度的温度差。因此要儘可能地降低冷凝器的有效温度和最大限度地提高產品的温度。

水蒸汽的流動阻力來自以下幾個方面:

產品內部的阻力,水分子通過已經乾燥的產品層的阻力。這個阻力的大小與乾燥層的結構與產品的種類、成份、濃度、保護劑等有關。

容器的阻力,容器的阻力主來自瓶口之處,因為瓶口的截面較小,瓶口處可能還有某些物品。例如:帶槽的橡皮塞、紗布等,瓶口截面大,則阻力小。

機器本身的阻力。主要是凍幹箱與冷凝器之間管道的阻力,管道粗、短、直則阻力小。另外阻力還與凍幹箱的結構和幾何形狀有關。

提高凍幹箱內產品的温度,能增加凍幹箱內與水蒸汽壓力,加速水蒸汽流向冷凝器,加快質的傳遞,增加乾燥速率。但是提高產品的温度是有一定限度的,不能使產品温度超過共熔點的温度。

降低冷凝器的温度。也就降低了冷凝器內水蒸汽的壓力,也能加速水蒸汽從凍幹箱流向冷凝器。同樣能加快質的傳遞,提燥速率。但是更多的降低冷凝器的温度需增加投資和運行費用。

減少水蒸汽的流動阻力也能加快質的傳遞,提燥速率。減小產品的分裝厚度;合理的設計瓶、塞、減少瓶口阻力;合理的設計凍幹機,減少機器的管道阻力;選擇合適的濃度和保護劑,使乾燥產品的結構疏鬆多亂,減少乾燥層的阻力;試驗最優的預凍方法,造成有利於昇華的冰晶結構等。這些方法均能促進質的傳遞,提燥速率。

空氣冷幹機工作原理及常見故障排除?

冷凍乾燥機的工作原理

冷凍乾燥是利用昇華的原理進行乾燥的一種技術,是將被幹燥的物質在低温下快速凍結,然後在適當的真空環境下,使凍結的水分子直接昇華成為水蒸氣逸出的過程. 冷凍乾燥得到的產物稱作凍幹物(lyophilizer),該過程稱作凍幹(lyophilization)。

物質在乾燥前始終處於低温(凍結狀態),同時冰晶均勻分佈於物質中,昇華過程不會因脱水而發生濃縮現象,避免了由水蒸氣產生泡沫、氧化等副作用。乾燥物質呈幹海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶於水而恢復原狀。在最大程度上防止乾燥物質的理化和生物學方面的變性。

冷凍乾燥機系由製冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。主要部件為乾燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將被幹燥的物品先凍結到三相點温度以下,然後在真空條件下使物品中的固態水份(冰)直接昇華成水蒸氣,從物品中排除,使物品乾燥。物料經前處理後,被送入速凍倉凍結,再送入乾燥倉昇華脱水,之後在後處理車間包裝。真空系統為昇華乾燥倉建立低氣壓條件,加熱系統向物料提供昇華潛熱,製冷系統向冷阱和乾燥室提供所需的冷量。 本設備採用高效輻射加熱,物料受熱均勻;採用高效捕水冷阱,並可實現快速化霜;採用高效真空機組,並可實現油水分離;採用並聯集中製冷系統,多路按需供冷,工況穩定,有利節能;採用人工智能控制,控制精度高,操作方便。

對凍乾製品的質量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態飽滿、結構牢固、溶解速度快,殘餘水分低。要獲得高質量的製品,對凍乾的理論和工藝應有一個比較全面的瞭解。凍幹工藝包括預凍、昇華和再凍幹三個分階段。合理而有效地縮短凍乾的週期在工業生產上具有明顯的經濟價值。

一 製品的凍結

溶液速凍時(每分鐘降温10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分),形成的結晶肉眼可見。粗晶在昇華留下較大的空隙,可以提高凍乾的效率,細晶在昇華後留下的間隙較小,使下層昇華受阻,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結構好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些。

藥品在凍幹機中預凍在兩種方式:一種是製品與乾燥箱同時降温,;另一種是待乾燥箱擱板降温至-40℃左右,再將製品放入,前者相當於慢凍,後者則介於速凍與慢凍之間,因而常被採用,以兼顧凍幹效率與產品質量。此法的缺點是製品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上,而在昇華初期,若板升温較快,由於大面積的昇華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現象在夏季尤為顯著。

製品的凍結處於靜止狀態。經驗證明,過冷現象容易發生至使製品温度雖已達到共晶點。但溶質仍不結晶,為了克服過冷現象,製品凍結的温度應低於共晶點以下一個範圍,並需保持一段時間,以待制品完全凍結。

二昇華的條件與速度

冰在一定温度下的飽和蒸汽壓大於環境的水蒸氣分壓時即可開始昇華;比製品温更低的凝結器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護升所必需的條件。

氣體分子在兩次連續碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,昇華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而昇華速度很漫。隨着壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使昇華速度顯著加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。

真空泵在凍幹機中起着抽除永久氣體的作用,以維護昇華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時間內抽除如此大量的體積是不可能的。凝結器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。

製品與凝結的温度通常為-25℃與-50℃。冰在該温度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在昇華面與冷凝面之間便產生了一個相當大的壓力差,如果此時系統內的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使製品昇華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結器表面結成冰霜。

冰的昇華熱約為2822J/克,如果昇華過程不供給熱量,那末製品只有降低內能來補償昇華熱,直至其温度與凝結器温度平衡後,昇華也就停止了。為了保持昇華與冷凝來的温度差,必須對製品提供足夠的熱量。

三昇華過程

在升温的第一階段(大量昇華階段),製品温度要低於其共晶點一個範圍。因此擱板温要加以控制,若製品已經部分乾燥,但温度卻超過了其共晶點,此時將發生製品融化現象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質卻未飽和,因而乾燥的溶質將迅速溶解進去,最後濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若製品的融化發生在大量昇華後期,則由於融化的液體數量較少,因而被幹燥的孔性固體所吸收,造成凍幹後塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發現溶解速度較慢。

在大量昇華過程,雖然擱板和製品温度有很大懸殊,但由於板温、凝結器温度和真空温度基本不變,因而昇華吸熱比較穩定,製品温度相對恆定。隨着製品自上而下層層乾燥,冰層昇華的阻力逐漸增大。製品温度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量昇華的過程至此已基本結束,為了確保整箱製品大量昇華完畢,板温仍需保持一個階段後再進行第二階段的升温。剩餘百分之幾的水分稱殘餘水分,它與自由狀態的水在物理化學性質上有所不同,殘餘水分包括了化學結合之水與物理結合之水,諸如化合的結晶水結晶、蛋白質通過氫鍵結合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由於殘餘水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而乾燥速度明顯下降。雖然提高製品温度促進殘餘水分的氣化,但若超過某極限温度,生物活性也可能急劇下降。保證製品安全的最燥温度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板温+30℃左右,並保持恆定。在這一階段初期,由於板温升高,殘餘水分少又不易氣化,因此製品温度上升較快。但隨着製品温度與板温逐漸靠攏,熱傳導變得更為緩慢,需要耐心等待相當長的一段時間,實踐經驗表明,殘餘水分乾燥的時間與大量昇華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。

四凍幹曲線

將擱板温度與製品温度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍幹曲線。比較典型的凍幹曲線系將擱板升温分為兩個階段,在大量昇華時擱板温度保持較低,根據實際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據製品性質將擱板温度適當調高,此法適用於其熔點較低的製品。若對製品的性能尚不清楚,機器性能較差或其工作不夠穩定時,用此法也比較穩妥。

如果製品共晶點較高,系統的真空度也能保持良好,凝結器的製冷能力充裕,則也可採用一定的升温速度,將擱板温度升高至允許的最高温度,直至凍乾結束,但也需保證製品在大量昇華時的温度不得超過共晶點。

若製品對熱不穩定,則第二階段板温不宜過高。為了提高第一階段的昇華速度,可將擱板温度一次升高至製品允許的最高温度以上;待大量昇華階段基本結束時,再將板温降至允許的最高温度,這後兩種方式雖然使大量的昇華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應降低,真空度和製冷能力的突然降低或停電都可能會使製品融化。合理而靈活地掌握第一種方式,仍是目前較常用的方式。

冷凍乾燥的原理

由物理學可知,水有三相,O點為三相共點,OA為冰的融解點。根據壓力減小、沸點下降的原理,只要壓力在三相點壓力之下(圖中壓力為 646.5Pa以下,温度0℃以下),物料中的水分則可從水不經過液相而直接升華為水汽。根據這個原理,就可以先將食品的濕原料凍結至冰點之下,使原料中的水分變為固態冰,然後在適當的真空環境下,將冰直接轉化為蒸汽而除去,再用真空系統中的水汽凝結器將水蒸汽冷凝,從而使物料得到乾燥。這種利用真空冷凍獲得乾燥的方法,是水的物態變化和移動的過程,這個過程發生在低温低壓下,因此,冷凍乾燥的基本原理是在低温低壓下傳熱傳質的機理 。

冷凍乾燥不同於普通的加熱乾燥,物料中的水分基本上在0℃以下的冰凍的固體表面昇華而進行乾燥,物質本身則剩留在凍結時的冰架子中,因此,乾燥後的產品體積不變、疏鬆多孔。冰在昇華時需要熱量,必須對物料進行適當加熱,並使加熱板與物料昇華表面形成一定温度梯度,以利於傳熱的順利進行。

製品的冷凍乾燥過程包括凍結、昇華和再幹燥3個階段。 在昇華階段內,冰大量昇華,此時製品的温度不宜超過最低共熔點,以防產品中產生僵塊或產品外觀上的缺損,在此階段內擱板温度通常控制在±10℃之間。製品的再幹燥階段所除去的水分為結合水分,此時固體表面的水蒸氣壓呈不同程度的降低,乾燥速度明顯下降。在保證產品質量的前提下,在此階段內應適當提高擱板温度,以利於水分的蒸發,一般是將擱板加熱至30~35。C,實際操作應按製品的凍幹曲線(事先經多次實驗繪製的温度、時間、真空度曲線)進行,直至製品温度與擱板温度重合達到乾燥為止。

冷凍乾燥分為哪幾個階段?

數顯冷凍乾燥機由製冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。與傳統乾燥方式不同,數顯冷凍乾燥機的過程可以分為四個階段:預處理~冷凍階段~初級乾燥~二次乾燥。

1.預處理:包括在冷凍之前處理產品的任何方法,例如濃縮產品,配方修訂,降低高蒸氣壓溶劑或增加表面積。食品塊通常經過IQF處理,使其在數顯冷凍乾燥機前自由流動。在許多情況下,預處理產品的方法是基於數顯冷凍乾燥機的理論知識及其要求而定,目的是減少乾燥時間或提升產品質量。

2.冷凍階段:材料被冷卻到其三相點以下,這確保了在以下步驟中將發生昇華而不是熔化。大冰晶在產品內形成網絡,促進昇華過程中水蒸氣的快速去除,形成大冰晶有利於更快、更有效的數顯冷凍乾燥機,為了形成更大的冰晶,產品應該緩慢冷凍。冷凍階段在整個數顯冷凍乾燥機過程中是關鍵的,因為冷凍方法可以影響數顯冷凍乾燥機循環的持續時間和產品穩定性。

結構敏感貨物在需要保存結構的情況下,如食物或具有以前活細胞的物體,大的冰晶將破壞細胞壁,這可能導致越來越差的質地和營養成分的損失。在這種情況下,快速完成冷凍,以便將材料快速降低到其共晶點以下,從而避免形成大的冰晶。通常,冷凍温度在-50°C至-80°C之間。

3.初級乾燥:本階段期間壓力降低,並且向材料供應足夠的熱量以使冰昇華,可以使用昇華分子的昇華潛熱來計算所需的熱量。在該初始乾燥階段,材料中約95%的水昇華。這個階段可能很慢,因為如果加入太多的熱量,材料的結構可能會改變。在該階段,通過施加部分真空來控制壓力,真空加速了昇華,使其成為一種有意識的乾燥過程。

需要注意的是,在這個壓力範圍內,熱量主要來自傳導或輻射,由於空氣密度低,對流效應可以忽略不計。

4.二次乾燥:初級乾燥階段除去了冰,而本階段旨在去除未凍結的水分子,這一階段乾燥時間取決於材料的吸附等温線。在該階段,温度升高至高於初級乾燥階段,甚至可以高於0℃,以破壞水分子與冷凍材料之間形成的任何物理-化學相互作用。通常在該階段降低壓力以促進解吸,然而有些產品也受益於增加的壓力。

在數顯冷凍乾燥機過程完成後,在密封材料之前,通常用惰性氣體如氮氣破壞真空。在操作結束時,產品中的終殘留水含量極低,約為1%~4%。

保温機顯示温度持續下降

原因如下情況一:有可能是發熱管壞了觀察,是温度上升到設定值時,繼電器斷開;還是温度下降到設定值時,繼電器吸合。看它的工作過程。情況二:可以找到温度傳感器的位置,用手握住傳感器看看温度顯示的是不是你的體温,如果是,那就是温控器不好,如果顯示温度還是亂跳,那就是傳感器壞了,更換一個應該就好了

真空冷凍乾燥機剛開機為什麼不製冷感覺冷氣進不了後倉 而且中壓表在零一下

真空冷凍乾燥機和其它乾燥方法一樣,要維持昇華乾燥的不斷進行,必須滿足兩個基本條件,即熱量的不斷供給和生成蒸汽的不斷排除。在開始階段,如果物料温度相對較高,昇華所需要的潛熱可取自物料本身的顯熱。但隨着昇華的進行,物料温度很快就降到與乾燥室蒸汽分壓相平衡的温度,此時,若沒有外界供熱,昇華乾燥便停止進行。在外界供熱的情況下,昇華所生成的蒸汽如果不及時排除,蒸汽分壓就會升高,物料温度也隨之升高,當達到物料的凍結點時,物料中的冰晶就會融化,冷凍乾燥也就無法進行了。真空冷凍乾燥機的加熱方式: ①接觸傳熱方式 這是一種最簡單的加熱方法,在乾燥室內設置可加熱的多層擱板,上面放置裝有被幹燥食品的乾燥盤。利用乾燥盤與擱板接觸傳導加熱。在這種情況下。加熱擱板與乾燥盤,乾燥盤與乾燥食品間不能完全良好地接觸,因此利用這種方法進行加熱時,乾燥時間多少較其它方法長些,但其優點是乾燥是構造簡單,並可充分利用空間。 ②複式加熱方式 接觸傳導僅加熱食品的一面,而在本法中被幹燥的食品兩面都與加熱板接觸,因此傳熱良好而可縮短乾燥時間,所採用的方式將被幹燥食品在與加熱板接觸前,先以金屬網狀鋁板夾住,以打開昇華時水蒸汽的通道並減少其阻力,然後用液壓加上擱板,使之與網狀鋁板接觸,此法優點是可縮短乾燥時間,但為能與上擱板接觸,擱板必須是活動的,因此必須使用液壓裝置,而導致構造複雜,並降低乾燥室的利用率,故設備費用高昂,此外,對非平面而不定形被幹燥食品,則有不能充分發揮效果的缺點。 ③有釘板加熱方式 這是上述複式加熱方式的變形,此法是利用裝有多枚釘子的2片加熱板將被幹燥食品夾在中間以進行加熱,這種方式的加熱接觸面積擴大到被幹燥食品的內部,因而能有效地進行熱供給,利用此方式,乾燥時間可大幅度縮短,這正是被希望的方式,但相反的是,大量處理被幹燥食品時,乾燥前與乾燥後的操作繁雜,需要人力與時間,另外還涉及衞生的問題,因此在實用規模裝置上幾乎都不採用。 ④輻射加熱方式 此種方式是將被加熱乾燥的食品置於乾燥盤或乾燥網上,然後插入兩片加熱板之間,使之不與加熱板接觸,而由加熱板輻射來供給熱量,因此加熱板可加熱到容許温度以上的高温,而被幹燥食品的温度則保持在容許温度之內,這樣可以縮短乾燥時間,且被幹燥食品的形狀若不是定型時也不會有所妨礙。乾燥前後的操作也很容易,特別是在大型連續乾燥裝置中更加有效,已經設計出適當的控制方式,並提高加熱板的輻射能轉換效率,其乾燥時間已縮短至可以與複式加熱相匹敵的程度,因此,該加熱方式已演變成凍幹食品設備的基本形式。 ⑤微波加熱方式 微波照射能使不同形狀的食品內外都得到加熱,大大縮短乾燥時間(約10%~20%)。此外,乾燥室的利用率也較高。儘管微波加熱具有明顯的優點,但是到目前為止還沒有在工業上成功的例子。這是因為產生微波形式的能量是昂貴的,其費用為蒸汽費用的10~20倍。另外,微波加熱過程很難控制。如果供熱量有餘,會導致昇華界面有少量冰融化,而水的介電常數比冰的介電常數大得多,水將吸收更多的熱量使温度升高而使更多的冰融化,最終導致乾燥失敗。 ⑥紅外線加熱 在乾燥室安裝紅外線發生器產生紅外線輻射。但由於其維持費用相當高,故很少應用於冷凍乾燥食品方面。綜上所述,各種加熱方法各有其特點。人們在不斷認識凍幹過程本質的基礎上,探索出了多種加熱、輻射的組合,如傳導-輻射加熱法、傳導-微波加熱法、輻射-微波加熱法等。其目的都是期望能在保證產品質量的前提下,提燥速率,降低能耗。

凍幹機是先升温還是降温

客户在使用凍幹機過程當中嚴格遵守使用規則和注意事項,可以提高最終樣品的凍幹質量和效果。以下列出幾點:

1、在凍幹之前,把需要凍乾的製品分裝在合適的容器內,一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶,裝量要均勻,蒸發表面儘量大而厚度儘量薄一些;

2、然後放入與凍幹箱板層尺寸相適應的金屬盤內。對瓶裝一般採用脱底盤,有利於熱量的有效傳遞。

3、裝箱之前,先將凍幹箱進行空箱降温,然後將製品放入凍幹箱內進行預凍;或者將製品放入凍幹箱內板層上同時進行預凍;

4、抽真空之前要根據冷阱製冷機的降温速度提前使冷阱工作,抽真空時冷阱至少應達到-40℃的温度;

5、待真空度達到一定數值後(通常應達到13Pa~26Pa內的真空度),或者有的凍幹工藝要求達到所要求的真空度後繼續抽真空1~2h以上;即可對箱內製品進行加熱。一般加熱分兩步進行,第一步加温不使製品的温度超過共熔點或稱共晶點的温度;待制品內水分基本幹完後進行第二步加温,這時可迅速地使製品上升至規定的最高許可温度。在最高許可温度保持2h以上後,即可結束凍幹。

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整個昇華乾燥的時間約12~24h左右有的甚至更長,與製品在每瓶內的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規格,製品的種類,凍幹曲線及機器的性能等等都有關係。

凍乾結束後,要充入乾燥無菌的空氣(有條件的接入氮氣瓶)進入乾燥箱,然後儘快地進行加塞封口(西林瓶裝樣品可以直接在凍幹倉內真空狀態下電動壓蓋封裝),以防重新吸收空氣中的水分。

在凍幹過程中,把製品和板層的温度、冷阱温度和真空度對照時間畫成曲線,叫做凍幹曲線。一般以温度為縱座標,時間為橫座標。凍幹不同的製品採用不同的凍幹曲線。同一製品使用不同的凍幹曲線時,製品的質量也不相同,凍幹曲線還與凍幹機的性能有關。因此不同的製品,不同的凍幹機應用不同的凍幹曲線。

駿德儀器箱式凍幹機FD-503功能推薦:

1,原位預凍功能

2,電動壓蓋真空封裝功能

3,一鍵凍幹功能,凍幹曲線PDF導出功能

4,真空度智能調節功能

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